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直讀光譜儀誤差的來源分析

作者:光譜儀2017-05-19 21:33:55

為了使分析結果更準確,必須盡量減小誤差。要減小誤差必須要對光電直讀光譜分析時的係統誤差和偶然誤差的來源進行探討,從而更有針對性的尋找減少誤差的方法,來提高分析結果的準確度。

 
 3.1係統誤差的來源 
 
(1)分析試樣和標準樣品的組織狀態不同。在做固體金屬材料分析時,分析試樣和標準樣品的組織狀態不同是經常存在的(如澆鑄狀態的鋼樣與經過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓等狀態的鋼樣金屬組織結構是不相同的);因為組織結構的不同,在光電直讀光譜分析中某些元素測定的結果也不盡相同,從而引人了係統誤差。
 
 (2)試樣中除基體元素和分析元素以外的其他元素幹擾。若標樣和試樣中的第三元素的含量和化學組成不完全相同,亦有可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引人係統誤差。 
 
(3)光譜標樣在化學分析定值時帶來的係統誤差。 
 
(4)未知元素譜線的重疊幹擾。 
 
(5)氫氣不純。當氫氣中含有氧和水蒸氣時,使激發斑點變壞;或氫氣管道與電極架有汙染物排不出去,或有濁漏時,使分析結果變差,從而引人係統誤差。
 
 (6)鎢電極的影響。鎢電極的頂尖應當具有一定角度使光軸不得偏離中心,放電間隙應當保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。如:重複放電以後,鎢電極會長尖,改變了間隙放電距離;激發產生的金屬蒸氣也會汙染透鏡表麵,它們都能引人係統誤差。所以必須每激發一次後就要用刷子清理電極。 
 
(7)透鏡的影響。透鏡內表麵用來保持真空,常常受到來自真空泵油蒸氣的汙染,外表麵受到分析時產生金屬蒸氣的附著。使透過率明顯的降低,對鎮200 nm的碳、硫、磷譜線的透過率顯著降低。工作曲線的斜率降低,所以聚光鏡要進行定期清理。度,偶然誤差小,再現性(精密度)高。當沒有係統誤值與真值之間的差值。根據誤差的性質及其產生原  
 
(8)電源電壓的影響。電源電壓的變化容易引起激發單元放電電壓的改變,電源電壓波動要求在10寫以內。 
 
(9)分析過程中,工作條件等的變化沒有覺察出來,也會產生係統誤差。

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