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不同光譜儀的區別和應用

作者:光譜儀2017-05-03 21:04:53

光譜儀分為:ICP光譜儀,火花直讀光譜儀,光電直讀光譜儀,原子發射光譜儀,原子吸收光譜儀,手持式光譜儀,便攜式光譜儀,能量色散光譜儀。


隨著ICP-AES的流行使很多實驗室麵臨著再增購一台ICP-AES,還是停留在原來使用AAS上的抉擇。現在一個新技術ICP-MS又出現了,雖然價格較高,但ICP-MS具有ICP-AES的優點及比石墨爐原子吸收(GF-AAS)更低的檢出限的優勢。因此,如何根據分析任務來判斷其適用性呢?
ICP-MS是一個以質譜儀作為檢測器的等離子體,ICP-AES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測量的是光學光譜(120nm~800nm),ICP-MS測量的是離子質譜,提供在3~250amu範圍內每一個原子質量單位(amu)的信息。還可測量同位素測定。尤其是其檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級,ICP-AES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素也可得到亞ppb級的檢出限。但由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS的檢出限實際上會變差多達50倍,一些輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴重的幹擾,其實際檢出限也很差。下麵列出這幾種方法的檢出限的比較:
這幾種分析技術的分析性能可以從下麵幾個方麵進行比較:
★   ★容易使用程度★★
    在日常工作中,從自動化來講,ICP-AES是最成熟的,可由技術不熟練的人員來應用ICP-AES專家製定的方法進行工作。ICP-MS的操作直到現在仍較為複雜,盡管近年來在計算機控製和智能化軟件方麵有很大的進步,但在常規分析前仍需由技術人員進行精密調整,ICP-MS的方法研究也是很複雜及耗時的工作。GF-AAS的常規工作雖然是比較容易的,但製定方法仍需要相當熟練的技術。
★   ★分析試液中的總固體溶解量(TDS)★★
在常規工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時期內ICP-MS可分析0.5%的溶液,但在大多情況下采用不大於0.2%TDS的溶液為佳。當原始樣品是固體時,與ICP-AES,GP-AAS相比,ICP-MS需要更高的稀釋倍數,折算到原始固體樣品中的檢出限就顯示不出很大的優勢了。
★   ★線性動態範圍(LDR)★★
ICP-MS具有超過105的LDR,各種方法可使其LDR開展至108。但不管如何,對ICP-MS來說:高基體濃度會使分析出現問題,二這些問題的最好解決方案是稀釋。因此,ICP-MS應用的主要領域在痕量/超痕量分析。
GF-AAS的LDR限製在102~103,如選用次靈敏線可進行高一些濃度的分析。
ICP-AES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強,可進行痕量及主量元素的測定,ICP-AES可測定的濃度高達百分含量,因此,ICP-AES可以很好地滿足實驗室主、次、痕量元素常規分析的需要。
★   ★精密度★★
ICP-MS的短期精密度一般是1~3%RSD,這是應用多內標法在常規工作中得到的。
ICP-AES的短期精密度一般為0.3~1%RSD,幾個小時的長期精密度小於3%RSD。
GF-AAS的短期精密度為0.5~5%RSD,長期精密度的因素不在於時間而視石墨管的使用次數。
★   ★樣品分析能力★★
ICP-MS和ICP-AES的分析能力體現在其可以多元素同時測定上。
ICP-AES的分析速度取決於是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個樣品所需的時間為2或6分鍾,全譜直讀型較快,一般為2分鍾測定一個樣品。
GF-AAS的分析速度為每個樣品中每個元素需3~4分鍾,可以無人自動工作,可保證其對樣品的分析能力。
★   ★運行的費用★★
ICP-MS運行費用要高於ICP-AES,因為ICP-MS的一些部件如渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測器有一定的使用壽命而且需要更換。
ICP-AES主要是霧化器與炬管的消耗,這和ICP-MS一樣,其使用壽命是相同的。
GF-AAS則主要是石墨管的使用壽命及其費用。
這三種技術均使用Ar氣,其消耗量是一筆相當的費用,ICP技術的Ar費用遠高於GP-AAS。
可以看出這些技術是相互補充的,沒有一種技術能滿足所有的分析要求,隻有某一種技術稍優於另一種技術的地方。所以要具體看你的工作需要了。
火花直讀、光電直讀都是直讀光譜儀,主要用於合金鑄造加工類分析,爐前分析尤其適合。真空直讀是指直讀光譜儀中加入抽真空,可以用來分析S、C等空氣中存在的元素。手持式光譜儀一般應該為手持式X熒光光譜儀,主要用於礦產開發等野外作業。能量色散型光譜儀屬於X熒光光譜儀,這裏說的是台式,區別於手持式,比較適合常量元素分析,定性很方便,現在很多企業做RoHS檢測都選擇這類儀器,比較經濟,容易上手。還有一種是波長色散熒光光譜儀,在水泥等行業中應用非常廣泛。原子吸收大家應該都比較清楚,由於操作方麵比較麻煩,現在多用來分析元素量少的樣品,也由於價格比較實惠,在企業中的應用還是非常廣泛,原子吸收有火焰和石墨爐的。ICP光譜儀屬於原子發射光譜儀,發展時間比較短,但特點也很明顯,現在使用範圍很廣,如有色、環保、食品、RoHS(這裏說的是專業的檢測機構)、新材料等等。
    總的說來,各種光譜儀都有其特點和適用範圍,選擇的時候,主要根據使用情況有所區分。

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